Ташаккур ба шумо барои боздид аз табиат. Версияи браузере, ки шумо истифода мебаред, дастгирии маҳдуди CSS дорад. Барои таҷрибаи беҳтарин, мо тавсия медиҳем, ки версияи навтари браузерро истифода баред (ё ҳолати мутобиқатро дар Internet Explorer хомӯш кунед). Ҳамзамон, барои таъмини дастгирии доимӣ, мо сайтҳоро бидуни услуб ва JavaScript намоиш медиҳем.
Хусусиятҳои магнитии гексаферрити сахти SrFe12O19 (SFO) бо робитаи мураккаби микроструктураи он назорат карда мешаванд, ки алоқамандии онҳоро ба барномаҳои магнитии доимӣ муайян мекунад. Як гурӯҳи нанозарраҳои SFO-ро интихоб кунед, ки тавассути синтези стихиявии сӯзиши sol-gel ба даст оварда шудаанд ва тавсифи амиқи сохтории дифраксияи хокаи рентгениро (XRPD) тавассути таҳлили профили хатти G(L) иҷро кунед. Тақсимоти андозаи кристаллитҳои бадастомада вобастагии возеҳи андозаро дар самти [001] аз усули синтез нишон медиҳад, ки боиси пайдоиши кристаллитҳои лоғар мегардад. Илова бар ин, андозаи нанозаррачаҳои SFO тавассути таҳлили микроскопияи электронии интиқол (TEM) муайян карда шуд ва шумораи миёнаи кристаллитҳо дар зарраҳо ҳисоб карда шуд. Ин натиҷаҳо барои нишон додани ташаккули ҳолати домени ягона дар зери арзиши муҳим арзёбӣ шудаанд ва ҳаҷми фаъолсозӣ аз андозагирии магнитизатсия вобаста ба вақт гирифта шудааст, ки ба равшан кардани раванди магнитизатсияи баръакси маводи магнитии сахт нигаронида шудааст.
Маводҳои магнитии нано-миқёс аҳамияти бузурги илмӣ ва технологӣ доранд, зеро хосиятҳои магнитии онҳо дар муқоиса бо андозаи ҳаҷмашон рафтори хеле гуногун доранд, ки дурнамо ва татбиқҳои нав ба вуҷуд меорад1,2,3,4. Дар байни маводи наноструктураи гексаферрити навъи M SrFe12O19 (SFO) як номзади ҷолиб барои барномаҳои магнитии доимӣ гардид5. Дарвоқеъ, дар солҳои охир, корҳои зиёди тадқиқотӣ оид ба танзими маводи дар асоси SFO дар наномикёс тавассути усулҳои гуногуни синтез ва коркард барои оптимизатсияи андоза, морфология ва хосиятҳои магнитӣ анҷом дода шуданд6,7,8. Илова бар ин, ба он дар тадқиқот ва таҳияи системаҳои пайвасткунии мубодила аҳамияти калон дода шудааст9,10. Анизотропияи баланди магнитокристаллии он (К = 0,35 МҶ/м3) дар баробари c-меҳвари панҷараи шашкунҷаи он 11,12 нигаронидашуда натиҷаи мустақими таносуби мураккаби байни магнитизм ва сохтори кристаллӣ, кристаллитҳо ва андозаи дона, морфология ва текстура мебошад. Аз ин рӯ, назорати хусусиятҳои дар боло зикршуда асоси қонеъ кардани талаботи мушаххас мебошад. Тасвири 1 гурӯҳи фосилаи шашкунҷаи маъмулии P63/mmc-и SFO13 ва ҳавопаймоеро, ки ба инъикоси омӯзиши профили профили хат мувофиқат мекунад, нишон медиҳад.
Дар байни хусусиятҳои алоқаманди камшавии андозаи зарраҳои ферромагнитӣ, ташаккули як ҳолати домени поёнтар аз арзиши критикӣ боиси афзоиши анизотропияи магнитӣ мегардад (аз ҳисоби сатҳи баландтар ба таносуби ҳаҷм), ки боиси майдони маҷбурӣ мегардад14,15. Майдони васеъ аз андозаи критикӣ (DC) дар маводи сахт (қимати маъмулӣ тақрибан 1 микрон аст) ва бо номи андозаи когерентӣ (DCOH)16 муайян карда мешавад: ин ба усули хурдтарини ҳаҷм барои демагнетизатсия дар андозаи когерент дахл дорад. (DCOH), ҳамчун ҳаҷми фаъолсозӣ (VACT) ифода карда шудааст 14. Аммо, тавре ки дар расми 2 нишон дода шудааст, гарчанде ки андозаи кристалл аз DC хурдтар аст, раванди инверсия метавонад номувофиқ бошад. Дар ҷузъҳои нанозаррача (NP) ҳаҷми муҳими баргардонидан аз часпакии магнитӣ (S) вобаста аст ва вобастагии майдони магнитии он дар бораи раванди коммутатсионӣ аз магнитизатсияи NP17,18 маълумоти муҳим медиҳад.
Дар боло: диаграммаи схематикии эволюцияи майдони коэрсивй бо андозаи заррахо, ки процесси му-вофики баргардонидани магнитизатсияро нишон медихад (аз 15 мувофик карда шудааст). SPS, SD ва MD мутаносибан ҳолати суперпарамагнитӣ, домени ягона ва бисёрдомениро ифода мекунанд; DCOH ва DC мутаносибан барои диаметри когерентсия ва диаметри критикӣ истифода мешаванд. Поён: накшахои заррачахои андозаашон гуногун, ки афзоиши кристаллитхоро аз монокристал то поликристалл нишон медиханд.
Бо вуҷуди ин, дар миқёси наномикёс, ҷанбаҳои нави мураккаб низ ҷорӣ карда шуданд, ба монанди таъсири мутақобилаи магнитии байни зарраҳо, тақсимоти ҳаҷм, шакли зарраҳо, бетартибии сатҳ ва самти меҳвари осони магнитизатсия, ки ҳама таҳлилро душвортар мекунанд19, 20 . Ин унсурҳо ба тақсимоти монеаи энергетикӣ ба таври назаррас таъсир мерасонанд ва сазовори баррасии бодиққат мебошанд ва ба ин васила ба ҳолати баръакси магнитизатсия таъсир мерасонанд. Дар ин замина, дуруст фаҳмидани таносуби байни ҳаҷми магнитӣ ва физикии наноструктураи гексаферрити навъи M SrFe12O19 муҳим аст. Аз ин рӯ, мо ҳамчун системаи намунавӣ, мо маҷмӯи SFO-ро истифода мебарем, ки бо усули аз поён ба боло sol-gel омода карда шудаанд ва ба наздикӣ тадқиқот гузарониданд. Натиҷаҳои қаблӣ нишон медиҳанд, ки андозаи кристаллитҳо дар диапазони нанометр аст ва он дар якҷоягӣ бо шакли кристаллитҳо аз коркарди гармии истифодашуда вобаста аст. Илова бар ин, кристаллии чунин намунаҳо аз усули синтез вобаста аст ва барои равшан кардани робитаи байни кристаллитҳо ва андозаи зарраҳо таҳлили муфассалтар лозим аст. Барои ошкор кардани ин робита тавассути таҳлили микроскопияи электронии интиқол (TEM) дар якҷоягӣ бо усули Ритвелд ва таҳлили профили хати дифраксияи баланди омории хокаи рентгенӣ, параметрҳои микросохтори кристалл (яъне, кристаллҳо ва андозаи зарраҳо, шакл) бодиққат таҳлил карда шуданд. . XRPD) ҳолати. Тавсифи сохторӣ барои муайян кардани хусусиятҳои анизотропии нанокристаллитҳои ба даст овардашуда ва исботи имконпазирии таҳлили профили хатӣ ҳамчун як усули боэътимоди тавсифи васеъшавии қулла ба диапазони наномикёси мавод (феррит) мебошад. Муайян карда шудааст, ки тақсимоти андозаи кристаллит аз рӯи ҳаҷм G(L) аз самти кристаллографӣ сахт вобаста аст. Дар ин кор, мо нишон медиҳем, ки дар ҳақиқат усулҳои иловагӣ барои дақиқ истихроҷи параметрҳои вобаста ба андоза барои дақиқ тавсиф кардани сохтор ва хусусиятҳои магнитии чунин намунаҳои хока лозиманд. Раванди магнитизатсияи баръакс низ барои равшан кардани робитаи байни хусусиятҳои сохтори морфологӣ ва рафтори магнитӣ омӯхта шуд.
Таҳлили Rietveld маълумоти дифраксияи хокаи рентгенӣ (XRPD) нишон медиҳад, ки андозаи кристаллит дар баробари меҳвари c метавонад бо табобати гармии мувофиқ танзим карда шавад. Он махсусан нишон медиҳад, ки васеъшавии қуллаи дар намунаи мо мушоҳидашуда эҳтимолан ба шакли кристаллити анизотропӣ вобаста аст. Илова бар ин, мувофиқати байни диаметри миёнаи аз ҷониби Ритвелд таҳлилшуда ва диаграммаи Вилямсон-Холл (
Тасвирҳои равшани майдони TEM-и (a) SFOA, (б) SFOB ва (в) SFOC нишон медиҳанд, ки онҳо аз зарраҳо бо шакли табақ монанд иборатанд. Тақсимоти андозаи мувофиқ дар гистограммаи панел нишон дода шудааст (df).
Тавре ки мо дар таҳлили қаблӣ низ қайд кардем, кристаллҳо дар намунаи хокаи воқеӣ системаи полидисперсиро ташкил медиҳанд. Азбаски усули рентгенӣ ба блоки парокандаи когерентӣ хеле ҳассос аст, барои тавсифи наноструктураи хуб таҳлили ҳамаҷонибаи маълумоти дифраксияи хока лозим аст. Дар ин ҷо, андозаи кристаллитҳо тавассути тавсифи функсияи тақсимоти андозаи кристаллитҳо аз рӯи ҳаҷм G(L)23 баррасӣ карда мешавад, ки онро метавон ҳамчун зичии эҳтимолияти пайдо кардани кристаллитҳои шакл ва андозаи тахминшуда шарҳ дод ва вазни он ба он мутаносиб аст. он. Ҳаҷм, дар намунаи таҳлилшуда. Бо шакли кристаллитҳои призматикӣ, андозаи миёнаи кристаллитро (дарозии миёнаи паҳлӯ дар [100], [110] ва [001] самтҳо) ҳисоб кардан мумкин аст. Аз ин рӯ, мо ҳар се намунаи SFO-ро бо андозаҳои зарраҳои гуногун дар шакли пораҳои анизотропӣ интихоб кардем (ниг. Ба истинод 6) барои арзёбии самаранокии ин тартиб барои ба даст овардани тақсимоти дақиқи андозаи кристаллии маводи нано-миқёс. Барои арзёбии самти анизотропии кристаллитҳои феррит, таҳлили профили хат дар маълумоти XRPD аз қуллаҳои интихобшуда анҷом дода шуд. Намунаҳои SFO-и санҷидашуда дифраксияи мувофиқ (соф)-и баландтари як маҷмӯи ҳавопаймоҳои кристаллро дар бар намегиранд, аз ин рӯ ҷудо кардани саҳми васеъшавии хат аз андоза ва таҳриф ғайриимкон буд. Дар айни замон васеъшавии мушохидашудаи хатхои дифраксионй бештар аз таъсири андоза вобаста аст ва шакли миёнаи кристаллит тавассути тахлили якчанд хатхо санчида мешавад. Дар расми 4 функсияи тақсимоти андозаи кристаллит аз рӯи ҳаҷм вазншуда G(L) дар самти муайяншудаи кристаллографӣ муқоиса карда шудааст. Шакли маъмулии тақсимоти андозаи кристаллит тақсимоти логнормавӣ мебошад. Як хусусияти ҳамаи тақсимоти андозаи бадастомада якмодалии онҳост. Дар аксари ҳолатҳо, ин тақсимотро метавон ба баъзе равандҳои муайяншудаи ташаккули зарраҳо нисбат дод. Фарқи байни андозаи миёнаи ҳисобшудаи қуллаи интихобшуда ва арзише, ки аз такмили Ритвелд гирифта шудааст, дар доираи қобили қабул аст (бо назардошти он, ки тартиби калибркунии асбобҳо байни ин усулҳо фарқ мекунад) ва ҳамон тавре аст, ки аз маҷмӯи мувофиқи ҳавопаймоҳо аз рӯи Debye Андозаи миёнаи ба даст овардашуда бо муодилаи Шеррер мувофиқ аст, тавре ки дар ҷадвали 2 нишон дода шудааст. Тамоюли андозаи миёнаи кристаллии ҳаҷми ду усули моделсозӣ хеле монанд аст ва инҳироф аз андозаи мутлақ хеле хурд аст. Гарчанде ки бо Ритвелд ихтилофҳо вуҷуд доранд, масалан, дар сурати (110) инъикоси SFOB, он метавонад ба дуруст муайян кардани замина дар ҳарду тарафи инъикоси интихобшуда дар масофаи 1 дараҷа 2θ дар ҳар як самт. Бо вуҷуди ин, мувофиқати аълои байни ду технология аҳамияти ин усулро тасдиқ мекунад. Аз тањлили васеъшавии қулла, маълум мешавад, ки андоза дар баробари [001] аз усули синтез вобастагии хос дорад, ки дар натиља кристаллитњои пора-пора дар SFO6,21 ба вуљуд меоянд, ки тавассути сол-гел синтез карда мешаванд. Ин хусусият роҳро барои истифодаи ин усул барои тарҳрезии нанокристаллҳо бо шаклҳои имтиёзнок мекушояд. Тавре ки ба ҳама маълум аст, сохтори мураккаби булӯрии SFO (тавре ки дар расми 1 нишон дода шудааст) асоси рафтори ферромагнитии SFO12 мебошад, аз ин рӯ хусусиятҳои шакл ва андозаро барои оптимизатсияи тарҳи намуна барои барномаҳо (ба монанди доимӣ) танзим кардан мумкин аст. вобаста ба магнит). Мо қайд мекунем, ки таҳлили андозаи кристаллӣ як роҳи тавонои тавсифи анизотропии шаклҳои кристаллӣ буда, натиҷаҳои қаблан ба даст овардашударо боз ҳам мустаҳкам мекунад.
(а) SFOA, (б) SFOB, (в) SFOC инъикоси интихобшуда (100), (110), (004) ҳаҷми тақсимоти андозаи кристаллит G (L).
Барои арзёбии самаранокии тартиби ба даст овардани тақсимоти дақиқи андозаи кристаллии маводи нано-хока ва татбиқи он ба наноструктураи мураккаб, тавре ки дар расми 5 нишон дода шудааст, мо тасдиқ кардем, ки ин усул дар маводи нанокомпозитӣ (қиматҳои номиналӣ) самаранок аст. Дурустии парванда аз SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 в/в %) иборат аст. Ин натиҷаҳо ба таҳлили Ритвелд комилан мувофиқанд (барои муқоиса ба сарлавҳаи расми 5 нигаред) ва дар муқоиса бо системаи якфазавӣ нанокристалҳои SFO метавонанд морфологияи бештар ба лавҳа монандро таъкид кунанд. Интизор меравад, ки ин натиҷаҳо ин таҳлили профили хатро ба системаҳои мураккабтаре татбиқ кунанд, ки дар он якчанд марҳилаҳои гуногуни кристалл бидуни гум кардани маълумот дар бораи сохторҳои дахлдори худ метавонанд ба ҳам мувофиқат кунанд.
Тақсимоти андозаи кристаллит аз рӯи ҳаҷм вазншуда G(L) инъикоси интихобшудаи SFO ((100), (004)) ва CFO (111) дар нанокомпозитҳо; барои муқоиса, арзишҳои мувофиқи таҳлили Rietveld 70 (7), 45 (6) ва 67 (5) nm6 мебошанд.
Чи тавре ки дар расми 2 нишон дода шудааст, муайян кардани андозаи домени магнитй ва дуруст бахо додан ба хачми физики барои тавсифи чунин системахои мураккаб ва равшан фахмидани таъсири мутакобила ва тартиби сохтории байни заррахои магнити асоси мебошад. Дар вактхои охир рафтори магнитии намунахои СФО бо таваччухи махсус ба раванди баргардонидани магнитизатсия бо максади омузиши кисми бебозгашти хассосияти магнити (χirr) мавриди омузиш карор гирифт (Расми S3 намунаи SFOC мебошад)6. Бо мақсади ба даст овардани амиқи механизми баргардонидани магнитизатсия дар ин наносистемаи ба феррит асосёфта, мо ченкунии релаксияи магнитиро дар майдони баръакс (HREV) пас аз сершавӣ дар як самти додашуда анҷом додем. \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) баррасӣ кунед (барои тафсилоти бештар ба расми 6 ва маводи иловагӣ нигаред) ва сипас ҳаҷми фаъолсозӣ (VACT) гиред. Азбаски онро метавон ҳамчун хурдтарин ҳаҷми мавод муайян кард, ки метавонад дар як ҳодиса ба таври мувофиқ иваз карда шавад, ин параметр ҳаҷми “магнитӣ”-ро ифода мекунад, ки дар раванди бозгашт иштирок мекунад. Қимати VACT-и мо (ниг. Ҷадвали S3) ба кураи диаметри тақрибан 30 нм мувофиқат мекунад, ки ҳамчун диаметри когерентӣ (DCOH) муайян карда мешавад, ки маҳдудияти болоии гардиши магнитизатсияи системаро бо гардиши когерентӣ тавсиф мекунад. Гарчанде ки дар ҳаҷми физикии зарраҳо фарқияти калон вуҷуд дорад (SFOA аз SFOC 10 маротиба калонтар аст), ин арзишҳо хеле доимӣ ва хурд мебошанд, ки ин нишон медиҳад, ки механизми баргардонидани магнитизатсия дар ҳама системаҳо бетағйир боқӣ мемонад (бо он чизе ки мо даъво дорем, мувофиқ аст). системаи ягонаи домен аст) 24 . Дар ниҳоят, VACT нисбат ба таҳлили XRPD ва TEM ҳаҷми физикии хеле хурдтар дорад (VXRD ва VTEM дар Ҷадвали S3). Аз ин рӯ, мо метавонем хулоса барорем, ки раванди гузариш на танҳо тавассути гардиши ҳамоҳанг ба амал меояд. Аҳамият диҳед, ки натиҷаҳое, ки бо истифода аз магнитометрҳои гуногун ба даст оварда шудаанд (Расми S4) қиматҳои DCOH хеле шабеҳро медиҳанд. Дар робита ба ин, муайян кардани диаметри критикии заррачаи ягонаи домен (DC) хеле муҳим аст, то раванди бозгашти оқилонатаринро муайян кунад. Мувофиқи таҳлили мо (ба маводи иловагӣ нигаред), мо метавонем хулоса барорем, ки VACT ба даст овардашуда механизми гардиши номувофиқро дар бар мегирад, зеро DC (~ 0,8 мкм) аз DC (~ 0,8 мкм) зарраҳои мо хеле дур аст, яъне ташаккули деворҳои домен нест Пас аз дастгирии қавӣ гирифта ва ба даст конфигуратсияи домени ягонаи. Ин натиљаро бо ташаккули домени мутаќобила шарњ додан мумкин аст25, 26. Мо тахмин мезанем, ки як кристаллит дар домени мутаќобила иштирок мекунад, ки аз њисоби микроструктураи гетерогении ин маводњо ба заррачањои бо њам алоќаманд фаро мерасад27,28. Гарчанде ки усулҳои рентгенӣ танҳо ба микроструктураи хуби доменҳо (микрокристалҳо) ҳассосанд, андозагирии релаксияи магнитӣ далелҳои падидаҳои мураккаберо, ки метавонанд дар SFO-ҳои наноструктуршуда рух диҳанд, таъмин мекунанд. Аз ин рӯ, тавассути оптимизатсияи андозаи нанометрии донаҳои SFO, имкон дорад, ки гузариш ба раванди инверсияи бисёрдомениро пешгирӣ кард ва ба ин васила коэрсивияти баланди ин маводҳоро нигоҳ дорад.
(а) Каҷи магнитизатсияи аз вақт вобастаи SFOC дар арзишҳои гуногуни майдони HREV пас аз сершавӣ дар -5 Т ва 300 К (дар паҳлӯи маълумоти таҷрибавӣ нишон дода шудааст) чен карда мешавад (магнитизатсия мувофиқи вазни намуна ба эътидол оварда мешавад); барои возеіият, Дар дохил нишон дода маълумоти таҷрибавии 0,65 майдони T (давраки сиёҳ), ки дорои беҳтарин мувофиқ (хати сурх) (магнитизатсия аст, ки ба арзиши ибтидоии ба эътидол M0 = M (t0)); (б) часпакии магнитии мувофиқ (S) баръакси функсияи SFOC A майдони аст (хат дастур барои чашм аст); (в) схемаи механизми фаъолсозӣ бо тафсилоти миқёси дарозии физикӣ/магнитӣ.
Умуман, баръакси магнитизатсия метавонад тавассути як қатор равандҳои маҳаллӣ, ба монанди ядрошавии девори домен, паҳншавӣ ва пайвастшавӣ ва кушодан ба амал ояд. Дар мавриди заррачаҳои якдомении ферритӣ, механизми фаъолсозӣ бо миёнаравии нуклеатсия аст ва бо тағирёбии магнитизатсия камтар аз ҳаҷми умумии баръакси магнитӣ (чунон ки дар расми 6c нишон дода шудааст)29 ба амал меояд.
Тафовут байни магнитизми критикӣ ва диаметри физикӣ маънои онро дорад, ки режими номуайянӣ як ҳодисаи ҳамзамон тағирёбии домени магнитӣ мебошад, ки он метавонад аз нобаробариҳои моддӣ ва нобаробарии рӯи замин бошад, ки ҳангоми 25 зиёд шудани андозаи зарраҳо мутақобила мешаванд ва дар натиҷа ба дуршавӣ аз ҳолати ягонаи магнитизатсия.
Аз ин рӯ, мо метавонем ба хулосае омадем, ки дар ин система раванди баргардонидани магнитизатсия хеле мураккаб аст ва кӯшишҳо барои кам кардани андоза дар миқёси нанометрӣ дар таъсири мутақобилаи микроструктураи феррит ва магнитизм нақши асосиро мебозанд. .
Фаҳмидани робитаи мураккаби байни сохтор, шакл ва магнитизм асоси тарҳрезӣ ва таҳияи барномаҳои оянда мебошад. Таҳлили профили хаттии намунаи интихобшудаи XRPD аз SrFe12O19 шакли анизотропии нанокристаллҳоро, ки бо усули синтези мо ба даст оварда шудаанд, тасдиқ кард. Дар якҷоягӣ бо таҳлили TEM, табиати поликристалии ин зарра исбот карда шуд ва баъдан тасдиқ карда шуд, ки андозаи SFO, ки дар ин кор омӯхта шудааст, сарфи назар аз далелҳои афзоиши кристаллит аз диаметри ягонаи домени муҳим камтар аст. Дар ин асос мо раванди магнитизатсияи бебозгаштро дар асоси ташаккули домени мутақобила, ки аз кристаллитҳои ба ҳам алоқаманд иборат аст, пешниҳод мекунем. Натиҷаҳои мо робитаи зичи байни морфологияи зарраҳо, сохтори кристалл ва андозаи кристаллитро, ки дар сатҳи нанометр вуҷуд доранд, исбот мекунанд. Ҳадафи ин тадқиқот равшан кардани раванди магнитизатсияи баръакси маводи магнитии сахти наноструктура ва муайян кардани нақши хусусиятҳои микроструктура дар рафтори магнитии натиҷавӣ мебошад.
Намунаҳо бо истифода аз кислотаи лимуи ҳамчун агенти хелаткунанда/сӯзишворӣ мувофиқи усули сӯзиши стихиявии sol-gel, ки дар истинод 6 гузориш дода шудааст, синтез карда шуданд. Шароити синтез барои ба даст овардани се андозаи гуногуни намунаҳо (SFOA, SFOB, SFOC), ки бо муолиҷаи мувофиқи гармкунӣ дар ҳароратҳои гуногун (мутаносибан 1000, 900 ва 800°С) ба даст меояд. Љадвали S1 хосиятњои магнитиро љамъбаст намуда, маълум мекунад, ки онњо нисбатан ба њам монанданд. Нанокомпозити SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 в/в% низ ба ҳамин тарз омода карда шудааст.
Намунаи дифраксия бо истифода аз радиатсияи CuKα (λ = 1,5418 Å) дар дифрактометри хокаи Bruker D8 чен карда шуд ва паҳнои сӯрохи детектор ба 0,2 мм муқаррар карда шуд. Барои ҷамъоварии маълумот дар диапазони 2θ аз 10-140° ҳисобкунаки VANTEC-ро истифода баред. Ҳарорат ҳангоми сабти маълумот дар 23 ± 1 ° C нигоҳ дошта шуд. Инъикос бо технологияи қадам ва скан чен карда мешавад ва дарозии қадами ҳама намунаҳои санҷишӣ 0,013 ° (2theta) аст; арзиши максималии масофаи ченкунӣ -2,5 ва + 2,5 ° (2theta) аст. Барои ҳар як қулла ҳамагӣ 106 квант ҳисоб карда мешавад, дар ҳоле ки барои дум тақрибан 3000 квант мавҷуд аст. Якчанд қуллаҳои таҷрибавӣ (ҷудошуда ё қисман такроршуда) барои таҳлили минбаъдаи ҳамзамон интихоб карда шуданд: (100), (110) ва (004), ки дар кунҷи Брагг дар наздикии кунҷи Брагг дар хати бақайдгирии SFO ба амал омадаанд. Шиддати таҷрибавӣ барои омили поляризатсияи Лоренц ислоҳ карда шуд ва замина бо тағирёбии тахминии хатӣ хориҷ карда шуд. Стандарти NIST LaB6 (NIST 660b) барои калибркунии асбоб ва васеъкунии спектр истифода шудааст. Барои ба даст овардани хатҳои дифраксионии холис усули деконволютсияи LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31-ро истифода баред. Ин усул дар барномаи таҳлили профили PROFIT-software32 амалӣ карда мешавад. Аз мувофиқати маълумоти шиддатнокии ченшудаи намуна ва стандарт бо функсияи псевдо Voigt контури хати мувофиқи f(x) гирифта мешавад. Функсияи тақсимоти андоза G(L) аз f(x) бо риояи тартиби дар истинод 23 овардашуда муайян карда мешавад. Барои тафсилоти бештар лутфан ба маводи иловагӣ муроҷиат кунед. Ҳамчун илова ба таҳлили профили хат, барномаи FULLPROF барои анҷом додани таҳлили Rietveld оид ба маълумоти XRPD истифода мешавад (тафсилотро дар Maltoni et al. 6 пайдо кардан мумкин аст). Хулоса, дар модели Ритвелд қуллаҳои дифраксия бо функсияи псевдо-функсияи тағирёфтаи Томпсон-Кокс-Хастингҳо тавсиф карда мешаванд. Такмили LeBail маълумот дар стандарти NIST LaB6 660b анҷом дода шуд, то саҳми асбобро дар васеъшавии қулла нишон диҳад. Мувофиқи FWHM ҳисобшуда (паҳнои пурра дар нисфи шиддати қулла), муодилаи Дебай-Шеррерро барои ҳисоб кардани андозаи миёнаи вазншудаи домени кристаллии парокандаи когерентӣ истифода бурдан мумкин аст:
Дар он ҷое, ки λ дарозии мавҷи шуоъҳои рентгенист, K омили шакл (0,8-1,2, одатан ба 0,9 баробар аст) ва θ кунҷи Брагг мебошад. Ин ба инҳо дахл дорад: инъикоси интихобшуда, маҷмӯи мувофиқи ҳавопаймоҳо ва тамоми намуна (10-90°).
Илова бар ин, микроскопи Philips CM200, ки дар 200 кВ кор мекунад ва бо филаменти LaB6 муҷаҳҳаз шудааст, барои таҳлили TEM барои гирифтани маълумот дар бораи морфологияи зарраҳо ва тақсимоти андоза истифода шудааст.
Андозагирии истироҳати магнитизатсия бо ду асбоби гуногун иҷро карда мешавад: Системаи андозагирии моликияти ҷисмонӣ (PPMS) аз Магнитометри квантии тарҳрезии ларзиш (VSM), ки бо магнити суперноқили 9 Т муҷаҳҳаз шудааст ва MicroSense Model 10 VSM бо электромагнит. Майдон 2 Т аст, намуна дар майдон сер карда мешавад (μ0HMAX:-5 Т ва 2 Т, мутаносибан барои ҳар як асбоб) ва сипас майдони баръакс (HREV) барои овардани намуна ба минтақаи гузариш (наздикии HC) истифода мешавад. ) ва баъд таназзули магнитизатсия ҳамчун функсияи вақт зиёда аз 60 дақиқа сабт карда мешавад. Андозагирӣ дар 300 К анҷом дода мешавад. Ҳаҷми фаъолсозии мувофиқ дар асоси он арзишҳои ченшуда, ки дар маводи иловагӣ тавсиф шудаанд, арзёбӣ мешавад.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Ихтилоли магнитӣ дар маводи наноструктурӣ. Дар наноструктураи нави магнитӣ 127-163 (Elsevier, 2018). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. ва Nordblad, P. Рафтори магнитии коллективӣ. Дар тамоюли нави магнитизми нанозаррачаҳо, саҳифаҳои 65-84 (2021). https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Дорманн, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Истироҳати магнитӣ дар системаҳои зарраҳои хуб. Пешрафт дар физикаи химиявӣ, саҳ. 283-494 (2007). https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Селлмайер, ди-жей ва гайра Сохтор ва физикаи нави наномагнитхо (даъват карда мешавад). J. Физикаи амалӣ 117, 172 (2015).
де Ҷулиан Фернандес, C. ва ғайра Шарҳи мавзӯӣ: пешрафт ва дурнамои барномаҳои магнитии доимии гексаферрит. J. Физика. D. Дархост барои физика (2020).
Малтони, П. ва ғайра. Бо беҳсозии синтез ва хосиятҳои магнитии нанокристалҳои SrFe12O19, нанокомпозитҳои магнитии дугона ҳамчун магнитҳои доимӣ истифода мешаванд. J. Физика. D. Дархост барои физика 54, 124004 (2021).
Саура-Музкиз, М. ва ғайра. Муносибати байни морфологияи нанозарраҳо, сохтори ядроӣ/магнитӣ ва хосиятҳои магнитии магнитҳои синтершудаи SrFe12O19-ро равшан кунед. Нано 12, 9481–9494 (2020).
Петречка, М. ва гайра хосиятҳои магнитии маводи сахт ва нармро барои истеҳсоли магнитҳои доимии пружинаи мубодилавӣ оптимизатсия кунед. J. Физика. D. Дархост барои физика 54, 134003 (2021).
Малтони, П. ва ғайра. Хусусиятҳои магнитии наноструктураи сахт нарм SrFe12O19/CoFe2O4 тавассути пайвастани таркиб/фазаро танзим кунед. J. Физика. Химия C 125, 5927–5936 (2021).
Малтони, П. ва ғайра. Пайвастшавии магнитӣ ва магнитии нанокомпозитҳои SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4-ро омӯзед. J. Mag. Маг. алмаматер. 535, 168095 (2021).
Пуллар, RC Ферритҳои шашкунҷа: Шарҳи синтез, иҷро ва татбиқи сафолҳои гексаферрит. Таҳрир. алмаматер. илм. 57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: Системаи визуализатсияи 3D барои таҳлили электронӣ ва сохторӣ. J. Раванди амалӣ Кристаллография 41, 653–658 (2008).
Педдис, Д., Ҷонссон, PE, Лаурети, С. & Варваро, Г. Муқовимати магнитӣ. Сарҳадҳо дар наношиносӣ, саҳ. 129-188 (2014). https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. ва ғ. Таносуби байни андоза/сохтори домении нанозарраҳои хеле кристаллии Fe3O4 ва хосиятҳои магнитӣ. илм. Намояндаи 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Маводҳои магнитӣ ва магнитӣ. (Нашриёти Донишгоҳи Кембриҷ, 2001). https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Лоретти, С ва дигарон. Таъсири мутақобилаи магнитӣ дар ҷузъҳои nanoporous бо кремнийпӯши нанозаррачаҳои CoFe2O4 бо анизотропияи магнитии кубӣ. Нанотехнология 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Маҳдудиятҳои сабти магнитӣ мулоҳизаҳои ВАО. J. Mag. Маг. алмаматер. 200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC ва ғайра. Таъсири мутақобилаи магнитӣ ва монеаи энергетикӣ дар нанозарраҳои магнитии дугонаи аслӣ/ниҳонӣ такмил дода мешаванд. J. Физика. Химия C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Хусусиятҳои магнитии нанозарраҳо: берун аз таъсири андозаи зарраҳо. Химия як евро. Ҷ. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Баланд бардоштани хосиятҳои магнитӣ тавассути назорати морфологияи SrFe12O19 nanocrystals. илм. Намояндаи 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. ва Eliceiri, K. NIH Тасвир ба ImageJ: 25 соли таҳлили тасвир. A. нат. Усули 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louer, D. Ҳамворӣ ва дурустии тақсимоти андозаи кристалл дар таҳлили профили рентгенӣ. J. Раванди амалӣ Кристаллография 11, 50-55 (1978).
Гонсалес, ҶМ, ва ғайра. Часпакияти магнитӣ ва микроструктураи: вобастагии андозаи зарраҳо аз ҳаҷми фаъолсозӣ. J. Физикаи амалӣ 79, 5955 (1996).
Ваваро, Г., Агостинелли, Э., Теста, AM, Педдис, Д. ва Лаурети, С. дар сабти магнитии зичии ултра баланд. (Ҷенни Стэнфорд Пресс, 2016). https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd наноструктураи ва баргардонидани магнитизатсияи филм. J. Физикаи амалӣ 97, 10J702 (2005).
Хлопков, К., Гутфлеиш, О., Хинц, Д., Мюллер, К.-Х. & Шульц, L. Эволютсияи домени мутақобила дар магнити бофташудаи Nd2Fe14B. J. Физикаи амалӣ 102, 023912 (2007).
Мохапатра, Ҷ., Xing, М., Элкинс, Ҷ., Битти, Ҷ. & Лю, ҶП Сахтшавии магнитии вобаста ба андоза дар нанозарраҳои CoFe2O4: таъсири майнаи чархи рӯизаминӣ. J. Физика. D. Дархост барои физика 53, 504004 (2020).
Вақти интишор: Декабр-11-2021
